Gümüş Nitrat Hidroklorik Asit Reaksiyonu

Tebliğ

Sağlık Bakanlığından:

Kozmetik Ürün Bileşimlerinin Kontrolü İçin Gerekli AnalizYöntemleri Hakkında Tebliğ

Amaç

Madde 1- Bu Tebliğin amacı, gümüş nitrat tanı ve tayini, kepek önleyici şampuanlarda selenyum disülfit tanı ve tayini,tuz veya lak formundaki pigmentlerdeki çözülebilir baryum ve çözülebilir stronsiyumtayini,benzil alkol tanı ve tayini, zirkonyum tanısı ve aeresol olmayan antiperspirantlarda zirkonyum, alüminyum ve klor tayini, hekzamidin, dibromohekzamidin, dibromopropamidin ve klokhekzidin tanı ve tayini konularındaki analizyöntemleri ile ilgili usul ve esasları belirlemektir.

Kapsam

Madde 2- Bu Tebliğ, aşağıdaki analiz metodlarının uygulamalarını kapsar:

a)       Gümüş nitrat tanı ve tayini EK’teki Yöntem I’e göre yapılır.

b)       Kepek önleyici şampuanlarda selenyum disülfit tanı ve tayini EK’teki Yöntem II’ye göre yapılır.

c)       Tuz veya lak formundaki pigmentlerdeki çözülebilir baryum ve çözülebilir stronsiyumtayini EK’teki Yöntem III’e göre yapılır.

d)       Benzil alkol tanı ve tayini EK’teki Yöntem IV’e göre yapılır.

e)       Zirkonyum tanısı ve aeresol olmayan antiperspirantlarda zirkonyum, alüminyum ve klor tayini EK’teki Yöntem V’e göre yapılır.

f)        Hekzamidin, dibromohekzamidin, dibromopropamidin ve klokhekzidin tanı ve tayini EK’teki Yöntem VI’ya göre yapılır.

Hukuki Dayanak

Madde 3 - Bu Tebliğ, 23/5/2005 tarihli ve 25823 sayılı Resmi Gazete’de yayımlanan Kozmetik Yönetmeliği’nin 16 ncı maddesine dayanılarak hazırlanmıştır.

Uyumlaştırılan Avrupa Birliği Mevzuatı

Madde 4- Bu Tebliğ, 93/73/EEC sayılı Kozmetik Ürün BileşimlerininKontrolü İçin Gerekli AnalizYöntemleri Hakkında Beşinci Komisyon Direktifi dikkate alınarak Avrupa Birliği mevzuatına uyum kapsamında hazırlanmıştır. Bu Tebliğ, laboratuarların denenmiş ve bilimsel geçerliliği olan yöntemleri kullanmasını engellemez.

Yürürlük

Madde 5-Bu Tebliğ yayımı tarihinde yürürlüğe girer.

Yürütme

Madde 6-Bu Tebliğ hükümlerini Sağlık Bakanı yürütür.

EK

YÖNTEM I- KOZMETİK ÜRÜNLERDE GÜMÜŞ NİTRAT TANI VE TAYİNİ

A.TANI

1. KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem, sulu kozmetik ürünlerde gümüş nitratın gümüş olarak tanımlanmasını belirler.

2.PRENSİP

Gümüş, klorür iyonlarının oluşturduğu karakteristik beyaz çökeltiyle tanınır.

3.REAKTİFLER

Bütün çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.Hidroklorik asit solüsyonu, 2M

3.2.                          Amonyak solüsyonu: Konsantre amonyum hidroksit solüsyon(d₂₀ = 0.88 gr/ml) eşit miktarda su ile sulandırılır ve karıştırılır.

3.3.                          Nitrik asit solüsyonu, 2M

4.EKİPMAN

4.1.                          Normal laboratuvar düzenekleri

4.2.                          Santrifüj

5.                               İŞLEM

5.1.                          Çökme tamamlanıncaya kadar, bir santrifüj tüpündeki yaklaşık 1 gr örnek üzerine damlalar halinde 2M hidroklorik asit solüsyonu (3.1) eklenir, karıştırılır ve santrifüjlenir.

5.2.                          Üstteki likit faz atılır, çökelti üzerine beş damla soğuk su ilave edilerek yıkanır. Yıkama suları atılır.

5.3.                          Santrifüj tüpündeki çökelti kütlesine eşit miktarda su eklenir. Kaynayıncaya kadar ısıtılır ve karıştırılır.

5.4.                          Sıcak santrifüjlenir, üstteki likit faz atılır.

5.5.                          Çökeltiye birkaç damla amonyak solüsyonu (3.2) eklenir, karıştırılır ve santrifüjlenir.

5.6.                          Cam bir plakanın üzerine çökeltinin üzerindeki likit fazdan bir damla damlatılır, üzerine 2M nitrit asit solüsyonundan (3.3) birkaç damla damlatılır.

5.7.                          Beyaz bir çökelti gümüşün varlığını gösterir.

B.TAYİN

1.KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem, kirpikleri ve kaşları boyamak amacıyla kullanılan kozmetik ürünlerindeki gümüş nitratın gümüş olarak belirlenmesi için uygundur.

2.PRENSİP

Üründeki gümüş, atomik absorbsiyonspektrofotometresi ile tayin edilir.

3.REAKTİFLER

Tüm çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.                          Nitrik asit solüsyonu, 0.02M

3.2.                          Gümüş standart solüsyonları

3.2.1.                     Gümüş standart stok solüsyonu, 1000 µg/ml’lik 0.5 M nitrit asit içindeki solüsyonu

3.2.2.                     Gümüş standart solüsyonu, 100 µg/ml: 10 mlgümüş standart stok solüsyonu (3.2.1) 100 ml.lik ölçülü balona pipetlenir. 0.02 M nitrik asit solüsyonu (3.1) ile hacme tamamlanır ve karıştırılır. Bu standart solüsyon taze hazırlanmalı ve koyu renkli cam şişelerde saklanmalıdır.

4.                               EKİPMAN

4.1.                          Normal laboratuvar düzenekleri

4.2.                          Gümüş oyuk katod lambası ile donatılmış atomik absorbsiyonspektrofotometresi

5.                               İŞLEM

5.1.                          Örneğin hazırlanışı

Yaklaşık 0.1 gr (m.gram) homojen hale getirilmiş ürün tam tartılır. Bir litrelik ölçülü balona aktarılır. 0.02M nitrikasit solüsyonuyla (3.1) hacme tamamlanır ve karıştırılır.

5.2.                          Atomik absorbsiyonspektrofotometresi şartları

Alev: Hava-asetilen

Dalga boyu:338.3 nm

Arka plan düzeltmesi:Var

Yakıt durumu:Zayıf, maksimum absorbans için alev başlığı

yüksekliği ve yakıt koşullarının optimize

edilmesigereklidir.

5.3.                          Kalibrasyon

5.3.1.                     100 ml.lik hacimli bir seri ölçülü balona sırayla 1, 2, 3, 4 ve 5 ml gümüş standart solüsyonu (3.2.2) aktarılır. Her bir ölçülü balon hacme 0.02 M nitrik asit solüsyonuyla (3.1) tamamlanır ve karıştırılır. Bu solüsyonlar sırasıyla mililitrede 1, 2, 3, 4 ve 5 µg gümüş içermektedir.

5.3.2.                     0.02 M Nitrik asit solüsyonunun (3.1) absorbansı ölçülür ve elde edilen değer kalibrasyon eğrisi için sıfır gümüş konsantrasyonu değeri olarak kullanılır. Her bir gümüş kalibrasyon standardının (5.3.1) absorbansı ölçülür. Absorbans değerlerinin gümüş konsantrasyonuna karşı kalibrasyon eğrisi çizilir.

5.4.                          Tayin

Örnek solüsyonunun (5.1) absorbansı ölçülür. Kalibrasyon eğrisinden, örnek solüsyonu için elde edilmiş absorbans değerine karşılık gelen gümüş konsantrasyonu okunur.

6.                               HESAPLAMA

Aşağıdaki formül kullanılarak gümüş nitrat miktarı yüzde kütle olarak (% m/m) hesaplanır.

% (m/m) Gümüş nitrat =1.5748xc

10xm

Burada:

m=Analiz için alınan örneğin gram olarak kütlesi (5.1); ve

c= Örnek solüsyondaki, mililitre başına mikrogram olarak, kalibrasyon eğrisindenelde edilen gümüş konsantrasyonu

7.                               TEKRARLANABİLİRLİK (ISO NORM 5725)

% 4’lük (m/m) gümüş nitrat içeriği için aynı örnek üzerinde paralel olarak yapılan iki deney sonucu arasındaki fark % 0.005 (m/m)’i geçmemelidir.

YÖNTEM II- KEPEK ÖNLEYİCİ ŞAMPUANLARDA SELENYUM DİSÜLFÜRTANI VE TAYİNİ

A. TANIM

1.KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem, kepek önleyici şampuanlarda selenyum disülfürün selenyum olarak belirlenmesini tanımlar.

2.PRENSİP

Selenyum, üre ve potasyum iyodür ile reaksiyonu sonucu karakteristik sarı, turuncu arası rengiyle tanımlanır.

3.REAKTİFLER

Bütün çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.                          Konsantre nitrikasit = (d₂₀= 1.42 gr/ml)

3.2.                          Üre

3.3.                          Potasyum iyodür solüsyonu, % 10 (m/v): 10 gr potasyum iyodür 100 ml su içerisinde.

4.                               DÜZENEK

4.1.                          Normal laboratuvar düzeneği

4.2.                          Dijestiyon tüpü, 100 ml kapasiteli

4.3.                          Isıtılmış-blok dijestör

4.4.                          Filtre kağıdı (whatman no: 42 veya eşdeğeri) 0.45 µm membran filtre

5.                               İŞLEM

5.1.                          Bir dijestiyon tüpündeki (4.2) yaklaşık 1 gr şampuana 2.5 ml konsantre nitrik asit (3.1) eklenir ve ısıtılmış blok dijestörde (4.3) 30 dakika 150^oC’de dijestiyona tabi tutulur.

5.2.                          Daha sonra örnek 25 ml’ye su ile seyreltilir. Bir filtre kağıdı veya 0.45 µm membran filtreden (4.4) süzülür.

5.3.                          2.5 ml.lik süzüntüye 5 ml su 2.5 gr üre (3.2) eklenir ve kaynatılır. Soğutulur ve 1 ml potasyum iyodür solüsyonu (3.3) eklenir.

5.4.                          Bekletildiğinde hızla koyulaşan sarı ile turuncu arası bir renk selenyum varlığını gösterir.

B.TAYİN

1.KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem, % 4.5’luk (m/m) selenyum disülfür içeren kepek önleyici şampuanlarda selenyum disülfürün selenyum olarak tayini için uygundur.

2. PRENSİP

Örnek nitrik asit ile dijestiyona tabi tutulur ve dijestiyon sonucu maddedeki selenyum, atomik absorbsiyonspektrofotometresi ile tayin edilir.

3. REAKTİFLER

Bütün çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.                          Konsantre nitrik asit (d₂₀= 1.42 gr/ml)

3.2.                          Nitrik asit solüsyonu, % 5 (v/v): 50 ml konsantre nitrik asid (3.1) sürekli karıştırılarak, bir beherdeki 500 ml suya eklenir. Bu çözelti bir litre hacmindeki ölçülü balona aktarılır ve hacme kadar su ile tamamlanır.

3.3.                          Standart selenyum stok solüsyonu: 0.5M nitrik asit solüsyonu içinde 1000 µg/ml (“SpectrosoL” yada eşdeğeri)

4.                               EKİPMAN

4.1.                          Normal laboratuvar düzenekleri

4.2.                          Dijestiyon tüpü, 100 ml kapasiteli

4.3.                          Isıtılmış-blok dijestör

4.4.                          Filtre kağıdı (whatman no 42 yada eşdeğeri) veya 0.45 µm membran filtre

4.5.                          Selenyum oyuk katod lambası ile donatılmış atomik absorbsiyonspektrofotometresi

5.                               İŞLEM

5.1.                          Örneğin hazırlanışı

5.1.1.                     Yaklaşık 0.2 gr (m gram) homojen bir şampuan örneği tam tartılarak bir dijestiyon tüpüne (4.2) konulur.

5.1.2.                     5 ml konsantre nitrik asit (3.1) eklenir ve ısıtılmış blok dijestörde (4.3) 150^oC’de bir saat boyunca dijestiyona tabi tutulur.

5.1.3.                     Solüsyon soğumaya bırakılır, 100 ml hacme su ile tamamlanır. Bir filtre kağıdı yada 0.45 µm membran filtre ile (4.4) süzülür ve filtre edilmiş solüsyon tayin için saklanır.

5.2.                          Atomik absorbsiyonspektrofotometresi için şartlar:

Alev:Hava-asetilen

Dalga boyu:196.0 nm

Arka plan düzeltmesi:Var

Yakıt durumu:Zayıf; maksimum absorbans için alev başlığı

yüksekliği ve yakıt koşullarının optimize

edilmesigereklidir.

5.3.                          Kalibrasyon

5.3.1.                     100 ml.lik bir seri ölçülü balona standart selenyum stok solüsyonundan (3.3) sırasıyla 1, 2, 3, 4 ve 5 ml pipetlenir. % 5 (v/v) nitrik asit solüsyonuyla (3.2) her bir ölçülü balon hacme tamamlanır, karıştırılır. Bu solüsyonlar sırasıyla mililitrede 10, 20, 30, 40 ve 50 µg selenyum içermektedirler.

5.3.2.                     Bir % 5’lik (v/v) nitrik asit solüsyonunun (3.2) absorbansı ölçülür ve elde edilen değer kalibrasyon eğrisi için sıfır selenyum konsantrasyonu olarak kullanılır. Her bir selenyum kalibrasyon standardının (5.3.1) absorbansı ölçülür. Absorbans değerlerinin selunyum konsantrasyonuyla ilişkin kalibrasyon eğrisi çizilir.

5.4.                          Tayin

Örnek solüsyonunun (5.1.3) absorbansı ölçülür. Kalibrasyon eğrisinden örnek solüsyonu için elde edilen absorbans değerine karşılık gelen selenyum konsantrasyonu okunur.

6.                               HESAPLAMA

Aşağıdaki formül kullanılarak selenyum disülfür miktarı % (m/m) kütle olarak hesaplanır.

% (m/m) Selenyum disülfür=1.812xc

100         xm

Burada:

m=Analiz için alınan örneğin gram olarak kütlesi (5.1.1)

c=Mililitre başına mikrogram olarak, kalibrasyon eğrisinden elde

edilen örnek solüsyonundaki (5.1.3) selenyum konsantrasyonu

7.                               TEKRARLANABİLİRLİK (ISO NORM 5725)

% 1’lik (m/m) selenyum disülfür miktarı için aynı örnek üzerinde paralel olarak yapılan iki deney sonucu arasındaki fark % 0.05 (m/m)’i geçmemelidir.

YÖNTEM III-TUZ VEYA LAK FORMUNDAKİ PİGMENTLERDEKİ ÇÖZÜLEBİLİR BARYUM VE STRONSİYUM TAYİNİ

A.ÇÖZÜLEBİLİR BARYUM TAYİNİ

1.KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem, tuz veya lak formundaki pigmentlerden çözülebilir baryumun ayrıştırılma ve tayini prosedürünü tanımlamaktadır.

2.PRENSİP

Pigment tanımlanmış koşullar altında 0.07M hidroklorik asit solüsyonuyla ekstre edilir. Ayrılmış maddedeki baryum miktarı atomik absorbsiyonspektrofotometresi ile tayin edilir.

3.REAKTİFLER

Kullanılan tüm çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.                          Absolu etanol

3.2.                          Hidroklorik asit solüsyonu, 0.07M

3.3.                          Hidroklorik asit solüsyonu, 0.5M

3.4.                          Potasyum klorür solüsyonu, % 8 (m/v): 16 gr potasyum klorür 200 ml 0.07 M hidroklorik asit solüsyonu (3.2) içinde çözülür.

3.5.                          Standart baryum solüsyonları

3.5.1.                     Standart baryum stok solüsyonu, 0.5M nitrik asit içinde, 1000 µg/ml (“SpectrosoL” veya eşdeğeri)

3.5.2.                     Standart baryum solüsyonu, 200 µg/ml: 20 ml baryum standart stok solüsyonu (3.5.1) 100 ml.lik ölçülü balona pipetlenir. 0.07M hidroklorik asit ile (3.2) hacme tamamlanır ve karıştırılır.

4.                               EKİPMAN

4.1.                          Normal laboratuvar düzenekleri

4.2.                          ± 0.02 hassasiyette pH metre

4.3.                          Erlen çalkalayıcı

4.4.                          0.45 µm membran filtre

4.5.                          Baryum oyuk katod lambası ile donatılmış atomik absorpsiyonspektrofotometresi

5.                               İŞLEM

5.1.                          Örneğin hazırlanışı

5.1.1.                     Yaklaşık 0.5 gr (m gram) pigment tam tartılıp, bir erlen içine alınır, etkin bir çalkalama için yeterli hacmi sağlamak üzere 150 ml’den daha küçük kapasiteli bir erlen kullanılmamalıdır.

5.1.2.                     Pipetle 1 ml etanol (3.1) eklenir ve pigmentin tamamen ıslanmasını sağlamak üzere erlen çevrilir. Asit hacminin pigment kütlesine oranı tam olarak gram başına 50 ml olacak şekilde, bir büretle 0.07M hidroklorik asit solüsyonu (3.2) tam olarak eklenir. Etanol dahil toplam ekstrenin hacmi V ml olarak alınır. İçindeki maddenin iyice karışmasını sağlamak için erlen içindekiler beş saniye çevirerek çalkalanır.

5.1.3.                     Bir pH metre (4.2) kullanılarak ortaya çıkan süspansiyonun pH’ı ölçülür ve eğer 1.5’in üzerindeyse, 1,4 ile 1,5 aralığına gelinceye kadar damlalar halinde 0.5M hidroklorik asit solüsyonu (3.3) eklenir.

5.1.4.                     Erlenin kapağı kapatılır ve vakit geçirmeden çalkalayıcı (4.3) kullanarak erlen 60 dakika çalkalanır. Çalkalayıcının köpük üretecek kadar yüksek bir hızda çalıştırılması gerekir. 0.45 µm membran filtreden (4.4) geçirilir ve süzülen madde toplanır. Ekstrakt filtre edilmeden santrifüjlenmez. Pipetle süzülen maddenin 5 ml’si 50 ml hacimdeki ölçülü balona aktarılır. 0.07M hidroklorik asit solüsyonuyla (3.2) hacme tamamlanır ve karıştırılır.

Bu solüsyon aynı zamanda stronsiyum tayininde de kullanılır (Bölüm B).

5.1.5.                     Mililitre başına 3-10 µg arasında baryum konsantrasyonu verecek şekilde, 100 ml hacimdeki ölçülü balona pipetle 5 ml potasyum klorür solüsyonu (3.4) ve seyreltilmiş ekstraktan (5.1.4) bir kısım (W_Ba ml) ilave edilir. (Başlangıçta 10 ml’lik bir kısım yeterlidir). 0.07M hidroklorik asit (3.2) ile hacme tamamlanıp karıştırılır.

5.1.6.                     Aynı gün atomik absorbsiyonspektrofotometresiyle solüsyonun (5.1.5) baryum konsantrasyonu tayin edilir.

5.2.                          Atomik absorbsiyonspektrofotometresi şartları:

Alev:Diazot monoksit / asetilen

Dalga boyu:553.5 nm

Arka plan düzeltmesi:Yok

Yakıt durumu:Zayıf; maksimum absorbans için alev başlığı

yüksekliğinin ve yakıt koşullarının optimize

edilmesi gerekli olacaktır.

5.3.                          Kalibrasyon

5.3.1.                     Bir seri 100 ml.lik ölçülü balona pipetle 1, 2, 3, 4, 5 ml baryum standart solüsyonu (3.5.2) konulur. Her bir balona 5 ml potasyum klorür solüsyonu (3.4) pipetlenir. 0.07M hidroklorik asit solüsyonuyla (3.4) hacme tamamlanır ve karıştırılır. Bu solüsyonlar mililitrede sırasıyla 2, 4, 6, 8 ve10 µg baryum içerir.

Benzer şekilde, baryum standart solüsyonu kullanılmadan bir de kör solüsyon hazırlanır.

5.3.2.                     Kör solüsyonun (5.3.1) absorbansı ölçülür ve elde edilen değer kalibrasyon eğrisi için sıfır baryum konsantrasyonu olarak kullanılır. Her bir baryum kalibrasyon standardının (5.3.1) absorbansı ölçülür, absorbans değerlerini baryum konsantrasyonuyla ilişkilendiren bir kalibrasyon eğrisi çizilir.

5.4.                          Tayin

Örnek solüsyonun (5.1.5) absorbansı ölçülür. Kalibrasyon eğrisinden örnek solüsyonu için elde edilen absorbans değerlerine karşı gelen baryum konsantrasyonu okunur.

6.                               HESAPLAMA

Pigmentlerin çözülebilir baryum içeriği (% m/m) aşağıdaki formülle hesaplanır.

% (m/m) çözülebilir baryum=__cx V__

10 W_Baxm

Burada:

m=Analiz için alınan örneğin (5.1.1) gram cinsinden kütlesi

c=Kalibrasyon eğrisinden elde edilen örnek solüsyondaki (5.1.5)

Baryum konsantrasyonu, mililitrede mikrogram olarak

V=Mililitre olarak ekstraktant toplam hacmi (5.12)

W_Ba=5.1.5’den alınan, mililitre olarak ekstrakt hacmi

7.                               TEKRARLANABİLİRLİK

Bu yöntem için mevcut olan en iyi tekrarlanabilirlik tahmini (ISO 5725) % 2 (m/m)’lik çözünebilir bir baryum miktarı için % 0.3’tür.

8.                               UYARILAR

8.1.                          Bazı koşullar altında, baryum absorbansı kalsiyum varlığıyla artabilir. Bu durum litrede 5 gr.lık bir konsantrasyonda magnezyum iyonunun eklenmesiyle giderilir.

8.2.                          Atomik absorbsiyonspektrofotometresi alternatifi olarak ICP spektrofotometresi kullanılmasına izin verilir.

B.ÇÖZÜNEBİLİR STRONSİYUM TAYİNİ

1.KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem, tuz veya lak formundaki pigmentlerden çözülebilir stronsiyumun ayrıştırılma ve tayin prosedürünü tanımlamaktadır.

2.PRENSİP

Pigment tanımlanmış koşullar altında 0.07 M hidroklorik asit solüsyonuyla ekstre edilir ve ekstraktant (ayrılmış) maddedeki stronsiyum miktarı atomik absorbsiyonspektrofotometresi ile tespit edilir.

3.REAKTİFLER

Bütün çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.                            Absolüetanol

3.2.                            0.07M hidroklorik asit solüsyonu

3.3.                            % 8 (m/v) potasyum klorür solüsyonu: 16 g potasyum klorür 200 ml, 0.07M hidroklorik asit solüsyonu içinde (3.2) çözülür.

3.4.                            Stronsiyum standart solüsyonları

3.4.1.                       Stronsiyum standart stok solüsyonu, 0.5 M nitrik asit solüsyonuiçinde 1000 µg/ml (“SpektrosoL” veya eşdeğeri)

3.4.2.                       Stronsiyum standart solüsyonu, 100 µg/ml: Pipetle 10 ml stok stronsiyum standart solüsyonu (3.4.1) 100 ml.lik bir ölçülü balona aktarılır. 0.07 M hidroklorik asit solüsyonuyla (3.2) hacme tamamlanır ve karıştırılır.

4.                                 EKİPMAN

4.1.                            Normal laboratuvar ekipmanları

4.2.                            0.45 µm membran filtre

4.3.                            Stronsiyum oyuk katod lambasıyla donatılmış bir atomik absorbsiyonspektrofotometresi

5.                                 İŞLEM

5.1.                            Örneğin hazırlanışı

Çözülebilir stronsiyum içeriğini tespit etmekte, A.5.1.4’de hazırlanan solüsyon kullanılır.

5.1.1.                       Filtreden süzülmüş seyreltilmiş maddenin bir kısmı (W_Sr ml) (A.5.1.4) ve 0.5 ml potasyum klorür solüsyonu (3.3) mililitre başına 2-5 µg arasında bir stronsiyum konsantrasyonu verecek şekilde pipetle 100 ml hacminde ölçülü balona aktarılır (25 ml.lik bir kısım tatminkar bir başlangıç noktası olmalıdır). Hacme 0.07 M hidroklorik asit solüsyonuyla (3.2) tamamlanır ve karıştırılır.

5.1.2.                       Aynı gün atomik absorbsiyon spektrometresiyle solüsyonun (5.1.1) stronsiyum konsantrasyonu tayin edilir.

5.2.                            Atomik absorbsiyon spektrometresi şartları

Alev:Diazot monoksit / asetilen

Dalga boyu:460.7 nm

Arka plan düzeltmesi:Yok

Yakıt durumu:Zayıf; maksimum absorbans için alev başlığı

yüksekliğinin ve yakıt koşullarının optimize

edilmesi gerekli olacaktır.

5.3.                            Kalibrasyon

5.3.1.                       Bir seri 100 ml hacmindeki ölçülü balonlara 1, 2, 3, 4 ve 5 ml stronsiyum standart solüsyonu pipetlenir (3.4.2). Her bir balona pipetle 5 ml potasyum klorür solüsyonu (3.3) ilave edilir. 0.07 M hidroklorik asit solüsyonuyla (3.2) hacme tamamlanır ve karıştırlır. Bu solüsyonlar sırasıyla mililitrede 1, 2, 4 ve 5 µg stronsiyum içerir.

Benzer şekilde, stronsiyum standart solüsyonu kullanılmadan, kör bir solüsyon hazırlanır.

5.3.2.                       Kör solüsyonunun (5.3.1) absorbansı ölçülür ve elde edilen değer kalibrasyon eğrisi için sıfır stronsiyum konsantrasyonu olarak kullanılır. Her bir stronsiyum kalibrasyon standardının (5.3.1) absorbansı ölçülür. Absorbans değerlerini stronsiyum konsantrasyonuyla ilişkilendiren bir kalibrasyon eğrisi çizilir.

5.4.                            TAYİN

Örnek solüsyonun (5.1.1) absorbansı ölçülür. Kalibrasyon eğrisinden örnek solüsyonu için elde edilen absorbans değerlerine karşı gelen stronsiyum konsantrasyonu okunur.

6.                                 HESAPLAMA

Pigmentin çözülebilir stronsiyum içeriği (% m/m) aşağıdaki formülde verilmiştir.

% (m/m) çözülebilir stronsiyum=_cxV___

100W_Srxm

Burada:

m=Analiz için alınan örneğin gram olarak kütlesi (A.5.1.1)

c=Örnek solüsyonundaki mililitrede mikrogram olarak,

Kalibrasyon eğrisinden elde edilen stronsiyum konsantrasyonu

V=Mililitre olarak ekstraktantın toplam hacmi (A.5.1.2)

W_Sr=5.1.1’den alınan mililitre olarak ekstrakt hacmi

7.                                 TEKRARLANABİLİRLİK

Bu yöntem için mevcut olan en iyi tekrarlanabilirlik tahmini (ISO 5725)% 0.6’lık (m/m) çözülebilir stronsiyum miktarı için % 0.09’dur.

8.                                 UYARI

Atomik absorbsiyonspektrofotometresi alternatifi olarak ICP spektrometresi kullanımına izin verilir.

YÖNTEM IV- KOZMETİK ÜRÜNLERDE BENZİL ALKOL TANI VE TAYİNİ

A.TANIM

1.KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem, kozmetik ürünlerde benzil alkol tanımlanmasını tarif eder.

2.PRENSİP

Benzil alkol silika jel plakları üzerinde ince tabaka kromatografisi ile tanımlanır.

3.REAKTİFLER

Bütün çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.                          Benzil alkol

3.2.                          Kloroform

3.3.                          Absolu etanol

3.4.                          n-pentan

3.5.                          Yürütme solvanı:Dietileter

3.6.                          Benzil alkol standart solüsyonu: 100 ml.lik ölçülü balona 0.1 gr benzil alkol (3.1.) tartılır, etanol (3.3) ile hacme tamamlanır, karıştırılır.

3.7.                          İnce tabaka kromatografi plakları 0.25 mm kalınlığında bir silika jel 60 F₂₅₄ tabakasıyla kaplanmış cam, 100x 200 mm veya 200x200 mm boyutlarında

3.8.                          Püskürtme ajanı: 12-molibdofosforik asit, etanolde (3.3) % 10 (m/v)

4.                               DÜZENEK

4.1.                          İnce tabaka kromatografi düzenekleri

4.2.                          Kromatografi tankı, çift odalı, yaklaşık boyutları 80 mm x 230 mm x 240 mm

4.3.                          Kromatografi kağıdı: Whatman veya eşdeğeri

4.4.                          UV lambası, dalga boyu 254 nm

5.                               İŞLEM

5.1.                          Örneğin hazırlanışı

Analiz edilecek 1 g ürün 10 ml.lik ölçülü balona tartılır. 3 ml kloroform (3.2) eklenir ve şiddetle çalkalanır. Hacme etanol (3.3) ile tamamlanır. Berrak ya da neredeyse berrak bir solüsyon elde edilinceye kadar şiddetle çalkalanır.

5.2.                          İnce tabaka kromatografisi

5.2.1.                     Kromatografi tankı (4.2) aşağıdaki şekilde n-pentane (3.4) ile doyurulur. Kağıdın alt köşesinin tamamen kaplanmasını temin edecek şekilde, tankın arka tarafına komşu odanın duvarı kromatografi kağıdıyla (4.3) kaplanır. 25 ml n-pentane (3.4) solventikromatografi kağıdı kaplamasının önyüzüne akıtılarak tankın arka kısmına aktarılır. Kapak hemen kapatılır ve 15 dakika beklenir.

5.2.2.                     İnce tabaka kromatografi plağının (3.7) uygun başlangıç çizgisine 10 µl örnek solüsyonu (5.1) ve 10 µl benzil alkol standart solüsyonu (3.6) damlatılır, kuruması beklenir.

5.2.3.                     Tankın ön tarafına pipetle 10 ml dietil eter (3.5) aktarılır ve hemen ardından plak (5.2.2) aynı yere yerleştirilir. Tankın kapağı hemen kapatılır ve solvan 150 mm yürütülür. Plak tanktan çıkarılır ve oda sıcaklığında kurumaya bırakılır.

5.2.4.                     UV lamba altında gözlenir ve mor lekelerin konumu işaretlenir. Plakaya püskürtme ajanı (3.8) püskürtülür ve daha sonra yaklaşık 15 dakika plak 120^oC’ta ısıtılır. Benzil alkol koyu mavi bir leke olarak görünecektir.

5.2.5.                     Benzil alkol standart solüsyonundan elde edilen Rf değeri hesaplanır. Numune solüsyonundan elde edilen Rf değeriyle aynı değerde bir koyu mavi leke benzil alkolün varlığını gösterir.

Tespit sınırı: 0.1 µg benzil alkol.

B.TAYİN

1.KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem kozmetik ürünlerde benzil alkolün tayinini tanımlar.

2.TANIM

Bu yöntemle belirlenen benzil alkol miktarı yüzde kütle olarak (% m/m) ifade edilir.

3.PRENSİP

Örnek metanol ile ekstre edilir ve benzil alkol miktarı yüksek performanslı sıvı kromatografi ile (HPLC) tayin edilir.

4.REAKTİFLER

Bütün çözeltilerin analitik saflıkta olması ve gerektiğinde HPLC için uygun olması gerekir.

4.1.                          Metanol

4.2.                          4-Etoksifenol